實(shí)驗(yàn)室人員進(jìn)行食品藥品中農(nóng)獸藥通量化測(cè)試

　　自制前處理萃取設(shè)備

　　科研人員進(jìn)行中草藥中生物毒素檢測(cè)

　　食品、藥品直接關(guān)系著民眾的生命健康，然而在食品、藥品源頭物的種養(yǎng)植、生產(chǎn)加工、存儲(chǔ)運(yùn)輸過程中，或多或少會(huì)被施加上或接觸到有毒有害物質(zhì)。

　　為了準(zhǔn)確掌握食品、藥品中有毒有害物質(zhì)的殘留情況，為下一步對(duì)食品、藥品具體處理提供依據(jù)，技術(shù)人員會(huì)事先對(duì)食品、藥品中的有毒有害物質(zhì)殘留樣品進(jìn)行最大限度的提取，再經(jīng)過分析、凈化、濃縮等步驟，對(duì)樣品的殘留情況準(zhǔn)確掌握。這個(gè)過程，就是食品、藥品中有毒有害物質(zhì)的樣品前處理，是確保食品、藥品食用安全的第一關(guān)。

　　樣品前處理最難

　　樣品前處理是針對(duì)食品、藥品有毒有害物質(zhì)殘留檢測(cè)過程中耗時(shí)最長(zhǎng)、最容易出現(xiàn)誤差的步驟。作為殘留檢測(cè)的關(guān)鍵環(huán)節(jié)，樣品前處理過程直接影響檢測(cè)工作的效率和準(zhǔn)確度。

　　我國(guó)傳統(tǒng)采用的食品、藥品有毒有害物質(zhì)的殘留前處理工作中，提取和凈化環(huán)節(jié)需要使用大量類似乙腈、二氯甲烷等有毒試劑，會(huì)給實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)人員身體健康造成危害，同時(shí)使用后殘余溶液的廢棄還容易對(duì)環(huán)境造成污染。此外，傳統(tǒng)技術(shù)還存在過程冗長(zhǎng)、有機(jī)試劑消耗量大、檢測(cè)項(xiàng)目分散等不足。

　　技術(shù)上的落后導(dǎo)致我國(guó)食藥領(lǐng)域進(jìn)出口貿(mào)易屢屢遭遇歐、美、日等發(fā)達(dá)國(guó)家和地區(qū)的技術(shù)性貿(mào)易措施，一定程度影響了我國(guó)相關(guān)產(chǎn)品的順利出口及相關(guān)產(chǎn)業(yè)的健康發(fā)展。

　　為了解決傳統(tǒng)技術(shù)方法中存在的問題與不足，天津檢驗(yàn)檢疫局科研人員以建立快速、高效、環(huán)保、誤差小、回收率高的前處理技術(shù)方法為重點(diǎn)方向，通過深入研究、刻苦攻關(guān)，終于在技術(shù)方法上取得突破，研究成果對(duì)于提高食品、藥品有毒有害物質(zhì)殘留樣品前處理工作效率、降低工作有毒試劑后續(xù)污染隱患都有積極作用。

　　構(gòu)建綜合技術(shù)平臺(tái)

　　課題組選擇了食品、藥品中常被施用的激素、生物毒素、農(nóng)藥和獸藥作為典型的有毒有害物質(zhì)，通過優(yōu)化提取、合并檢測(cè)，最終構(gòu)建了由4種新型技術(shù)方法為主要支撐的食品及中藥中有毒有害物質(zhì)殘留樣品前處理綜合技術(shù)平臺(tái)。

　　雙柱凈化/自動(dòng)固相萃取法。方法主要針對(duì)動(dòng)物源性食品中激素類、聚醚類及鎮(zhèn)靜類藥物多殘留檢測(cè)。采用有機(jī)溶劑和緩沖溶液兩步提取的方式，將原本按類別分別檢測(cè)的十余種激素歸并為一個(gè)多殘留檢測(cè)過程。此方法較傳統(tǒng)方法檢測(cè)效率提高超過1倍，降低成本50%，并填補(bǔ)了國(guó)內(nèi)激素殘留檢測(cè)領(lǐng)域的技術(shù)空白。

　　亞臨界水萃取-填料吸附凈化法。方法主要針對(duì)常見農(nóng)獸藥的通量化分析。通過用無毒無害的亞臨界水取代有機(jī)溶劑進(jìn)行提取，減少了有機(jī)溶劑對(duì)人員和環(huán)境的危害，將提取和吸附過程有效結(jié)合，提高了有毒有害物質(zhì)檢測(cè)的速度。

　　可再生在線免疫親和凈化法。方法主要針對(duì)中草藥及中成藥中生物毒素多殘留檢測(cè)。建立了中草藥及中成藥中十余種生物毒素的快速檢測(cè)方法。該方法將前處理和儀器檢測(cè)兩個(gè)環(huán)節(jié)合為一體，提高了檢測(cè)速度，每根親和柱的在線重復(fù)使用壽命可達(dá)40次，保證了自動(dòng)凈化過程的可操作性，降低了免疫親和凈化的成本。

　　分子印跡整體柱凈化法。方法主要針對(duì)動(dòng)物源性食品中喹諾酮類藥物的檢測(cè)。本方法選擇特定有機(jī)聚合材料，制備出可用于該類藥物殘留分析的分子印跡整體柱，建立了動(dòng)物源性食品中8種該類藥物的特異性識(shí)別檢測(cè)的方法，重現(xiàn)性好，簡(jiǎn)便快速。

　　應(yīng)用前景廣闊

　　目前，該課題成果已經(jīng)被廣泛應(yīng)用于食品、中藥材產(chǎn)品有毒有害物質(zhì)殘留檢測(cè)領(lǐng)域。經(jīng)天津市農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)測(cè)試中心、天津市農(nóng)業(yè)科學(xué)院中心實(shí)驗(yàn)室、天獅集團(tuán)有限公司，吉林、珠海檢驗(yàn)檢疫部門實(shí)踐應(yīng)用，一線檢測(cè)人員一致認(rèn)為：研究形成的方法實(shí)用，操作方便，具備較好的通用性。應(yīng)用結(jié)果顯示，該課題形成的技術(shù)方法能夠有效提高檢測(cè)效率、檢測(cè)質(zhì)量和產(chǎn)品合格率。2011年，天津檢驗(yàn)檢疫局檢測(cè)人員利用該技術(shù)檢測(cè)進(jìn)出口食品、藥品12000項(xiàng)目次，檢測(cè)效率明顯提升，有毒試劑使用量下降20%，應(yīng)用效果良好。

　　課題部分成果已轉(zhuǎn)化為2個(gè)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)，即《河豚魚和鰻魚中玉米赤霉醇、玉米赤霉酮、己烯雌酚、己烷雌酚、雙烯雌酚殘留量的測(cè)定方法——液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法》和《牛奶和奶粉中玉米赤霉醇、玉米赤霉酮、己烯雌酚、己烷雌酚、雙烯雌酚殘留量的測(cè)定方法——液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法》。標(biāo)準(zhǔn)的形成對(duì)于打破國(guó)際貿(mào)易措施、提升我國(guó)在食品及中藥檢測(cè)方面的國(guó)際影響力有重要意義。

　　課題成果有利于為社會(huì)創(chuàng)造潛在的環(huán)境效益、生態(tài)效益，營(yíng)造更好的自然和社會(huì)環(huán)境，在人性化、安全化、低耗環(huán)?；O(shè)計(jì)以及批次檢測(cè)等方面具有豐富的應(yīng)用潛力和良好的推廣前景。

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　　為了促進(jìn)我國(guó)食藥領(lǐng)域中有毒有害物質(zhì)殘留檢測(cè)工作水平的整體提高，改善現(xiàn)有前處理技術(shù)工作，天津檢驗(yàn)檢疫局申請(qǐng)并主持了《食品及中藥中有毒有害物質(zhì)的環(huán)保、快速、多殘留檢測(cè)技術(shù)體系的研究》課題。目前，課題已經(jīng)完成。課題組在研究過程中，摸索出了一套符合我國(guó)食品、藥品檢測(cè)工作實(shí)際，具有高效、靈敏、準(zhǔn)確、可靠等特點(diǎn)的檢測(cè)方法，整體技術(shù)達(dá)到了國(guó)際先進(jìn)水平。在2012年天津?yàn)I海新區(qū)科技進(jìn)步獎(jiǎng)評(píng)審中，該課題獲得三等獎(jiǎng)。